Забор проб воды для анализа: порядок взятия, техника безопасности, контроль качества

Уполномоченным санитарными службами организациям, аккредитованным на такой вид испытаний как «аналитический контроль качества и безопасности наземных, подземных, сточных, водопроводных, расфасованных в ёмкости для питьевых целей вод» крайне важен грамотный и профессиональный подход к отбору образцов. В этой области работают официальные правила, включающие помимо отбора проб требования к транспортировке, подготовке к хранению, технике безопасности. Их строгое соблюдение максимально снижает погрешности результатов, помогает химикам и биологам справиться с поставленными задачами – увидеть реальную картину качества анализируемой воды.

Проба воды

Общие сведения о пробоотборе

Ни одна узконаправленная область знаний не обходится без понятий, определений, терминов, на языке и символах которых общаются между собой специалисты. Есть такой профессиональный словарь и в лабораторном контроле воды.

Основополагающие термины

АИЛ (АИЛЦ) – аккредитованная (аттестованная) испытательная лаборатория (центр).

Для справки! Если перед промышленниками, владельцами среднего и малого бизнеса в различных отраслях деятельности стоит задача получения лицензии, регистрационного удостоверения, декларации, сертификата, то исследования воды должны быть проведены только в АИЛ (АИЛЦ), протоколы которых станут основой выдачи разрешительных документов. Отбор проб в этом случае надо поручать специалистам – самостоятельные эксперименты не приведут к достоверным результатам.

НД – нормативный документ, в котором собраны воедино все требования к данному типу воды и методике испытаний – форматы СанПиН, ГОСТ, ПНД Ф, МУ, РД, Р.

Заказчик, клиент, абонент – юридическое лицо любой формы собственности, частный потребитель, владеющие хозяйством или управляющие деятельностью, связанной с

водоподачей или сбросами стоков.

Анализируемая проба – определенный объем воды, отобранный в заданной точке контроля, по составу и свойствам которого будет дана оценка источнику в целом.

Разовая, точечная проба (простая) – образец воды из конкретного места, которому соответствует определенный состав в сиюминутный отрезок времени, отбирается 1 раз в заданном объеме.

Составная, усредненная проба (смешанная) – получается путем смешения «простых» проб для среднестатистического мониторинга состава воды и её свойств из одного источника, берётся в нескольких точках или в одной через определенные отрезки времени.

Контрольная проба – образец сточной воды или жидкости другого типа, используемой для питьевых, бытовых, хозяйственных нужд, отобранный в качестве дискретного образца, по аналитическому контролю за которым будет дана оценка составу и свойствам источника в целом.

Параллельная проба (запасной) – образец воды, который отобран для того, чтобы еще раз подтвердить достоверность полученных лабораторных результатов.

Резервная проба – образец исследуемой воды, который пускают в дело в том случае, если возникли разногласия в оценке её качества и безопасности. Проба отбирается обычно по инициативе заказчика испытаний или контролирующей организации.

Питьевая вода – вода, полностью отвечающая санитарно-гигиеническим нормативам НД, устанавливающего требования к водным запасам, предназначенным для питьевых, бытовых и производственных нужд, предполагающих строгое применение воды питьевого уровня по всем показателям.

Питьевая вода, расфасованная в ёмкости – вода, герметически упакованная в потребительскую тару разного вида – стекло, пластик и т.д. Может быть нескольких категорий: очищенная, специально-подготовленная, столовая, минеральная, искусственно-минерализованная.

Природные воды – все водные запасы планеты Земля, содержащие химические соединения в твердом, жидком и газообразном видах.

Водопроводная вода – вода, поступающая населению и промышленным объектам из кранов и колонок.

Поверхностная вода – вода из наземных источников, в качестве которых выступают реки, озера, пруды, моря, океаны.

Подземная вода – вода, заполняющая скважины и колодцы.

Сточные воды – жидкости, образующиеся вследствие осадков, таяния снега и льда, поливов, дренажа, технологической инфильтрации. Химсостав стоков формируется в результате хозяйственной деятельности человека и участия природных явлений.

Техническая вода – это водные запасы, которые используются в промышленности, быту, хозяйстве не для питья, а для мытья пищевых продуктов, различных поверхностей, агрегатов, механизмов, включая те, что задействованы в процессах, могущих нанести урон жизни и здоровью человека, животных, растений.

Горячая вода – вода, полученная путём применения тепловой энергии. Диапазон температур – 60-75° С.

Холодная вода – вода, температура которой не превышает 20° С, в коммунальном хозяйстве рекомендовано использование воды, имеющей температуру в пределах 6… 15° С. В промышленности обычно используют холодную воду такой температуры, которая оптимальна для технологических процессов.

Отбор пробы воды – операция, позволяющая решить задачу выявления состава и свойств воды с переходом к оценке всего источника в целом.

Качество воды – сумма реальных показателей состава и свойства воды, позволяющая оценить её пригодность для вида водопользования, определенного конкретным НД.

ПДК – предельно допустимые количества химических, микробиологических, радиологических компонентов в воде всех типов;

ПДС – массовая концентрация вредных соединений.

Задача отбора образцов – получение общей поведенческой (дискретной) характеристики источника водоснабжения, в котором были взяты пробы. Соотношение их содержания и допустимых ПДК и ПДС.

Цели проведения отбора

Пробы воды всех типов отбираются специалистами для решения следующих задач:

  • контроль качества, который позволит разработать предупреждающие и корректирующие мероприятия для выравнивания ситуаций в случае ухудшения состава и свойств воды;
  • производственный контроль – необходим для функционирования системы качества на предприятии;
  • определение влияний последствий природных катастроф и нарушений технологического цикла на предприятиях;
  • оценка результатов ремонтных и планово-предупредительных работ на производстве, связанных с системами водоснабжения;
  • мониторинг состава и свойств воды в контексте проверки их соответствия требованиям профильного НД;
  • идентификация причин химической и биологической контаминации данного водного объекта.

На основании поставленных перед аналитиками задач и цели исследований владельцы водного объекта проводят обработку полученных результатов, проводят необходимые работы по корректировке качества, разрабатывают программу испытаний на будущее.

Схема проведения отбора

Места отбора образцов воды из кранов выбирают на основе: геометрических параметров сети, режима водопотребления, среднестатистического расхода водных запасов. При этом увидеть подлинную картину водоразбора всё равно не представляется возможным.

За основу берут примерную схему отбора из сети, рассчитанную по длине её участков, как указано на рис.1

Рисунок 1.

Схема пробоотбора

Удельный расход qya определяют по формуле:

Формула расчета удельного расхода

где:

Q – расход воды из сети, л/с;

l – длина линий в разводке воды, м;

qуд – удельный расход;

Qсоср – расходы на нужды производства плюс противопожарные нужды.

Подсказки-инструкции по отбору проб воды для разных видов испытаний

Специфика забора образцов воды из источника зависит от типа анализа. К примеру, если ищут опасное вещество, необходим химический анализ; микроорганизм – микробиологический. Есть подозрение в радиоактивном заражении – назначают радиологический. Каждый вид анализа требует особого подхода в заборе проб воды.

Химический анализ

Оптимальный объем – 200 мл на определение одного показателя в соответствии с перечнем контаминантов в НД. Тара – абсолютно чистая пластиковая или стеклянная бутыль, в которой ранее не хранились сладкие, солёные, газированные, ароматизированные жидкости, в том числе минеральная вода. «Вторичная» тара не приветствуется. Мойка ёмкостей чистящими и моющими веществами не допускается.

Химический анализ воды требует строгого выполнения следующих правил:

  • если необходимо провести контроль по показателям «сероводород» и «нефтепродукты», следует приготовить по отдельной ёмкости на каждый из этих видов веществ;
  • перед отбором воды из проточных водоёмов перед отбором следует пропустить воду сильным напором в течение 3-5 минут;
  • любые ёмкости наполнять нужно с максимальной осторожностью, давая струе медленно стекать по одной из стенок – это снизит риски насыщения пробы кислородом и не позволит воде поменять свой химический состав за счёт постоянного взаимодействия веществ между собой;
  • начинать отбор необходимо с ополаскивания ёмкости не менее 3-х раз той водой, которая будет взята на анализ.

Сопровождать пробу должны: акт отбора, направление в лабораторию, в котором чётко указано, какие показатели в ней должны быть определены.

Маркированные пробы воды

Микробиологический анализ

Стерильные пробирки, контейнеры, ёмкости лучше запросить в АИЛ (АИЛЦ) – биологи готовят их специальным образом для клиентов. В стандартный, самый распространенный анализ обычно входят 3 показателя:

ОМЧ – общее микробное число;

ОКБ – общие колиформные бактерии;

ТКБ – термотолерантные колиформные бактерии.

В числе «особенных» нужд, связанных со спецификой производства, может возникнуть потребность в выявлении таких микроорганизмов, как: синегнойная палочка (Pseudomonas aeruginosa), дрожжи, плесени, сульфитредуцирующие клостридии, колифаги. Для каждого из видов этих микроорганизмов потребуется еще по одному стерильному сосуду.

Нюансы в отборе проб воды:

  • водопроводный кран необходимо обработать со всех сторон (особенно в месте выхода воды) стерильной обеззараживающей салфеткой, желательно пропитанной спиртовым раствором;
  • при взятии образцов в скважине или в роднике с каптажем, место подачи воды (кран или другой механизм) для дезинфекции следует обдать кипятком или фламбировать пламенем;
  • пробы из колодца, реки, озера, пруда, стока набирают в предварительно вымытое и продезинфицированное ведро;
  • все работы с пробой воды производятся в стерильных перчатках;
  • ёмкость для пробы не наполняют полностью.

Радиологический контроль образцов воды

Подготовка пробоотборной посуды аналогична условиям для химических исследований. Особый акцент испытаниям на такой показатель, как «радон». Для него потребуется отдельная ёмкость с пробой, которая должна быть наполнена «под горлышко» без единого просвета.

Порядок нормирования сброса ЗВ

ПДС устанавливается в каждом конкретном случае индивидуально. При этом учитывается любой единичный выпуск и вид загрязняющего вещества, в том числе его возможные трансформации под воздействием внешних факторов. Общее правило: содержание контаминантов химической и биологической породы не должно превышать санитарно-гигиенические ограничения в створе на расстоянии далее 500 м от места выброса.

  • Основополагающая формула для расчета норм сброса:
  • ПДС = q * C
  • q – максимум по расходу стоков, м3/час
  • C – концентрация «грязи», г/м3.

Кто определяет качество вод?

Проведение аналитических исследований возможно силами специализированных отделов санитарных служб, производственными лабораториями промышленных предприятий, а также АИЛ (АИЛЦ) частного порядка.

Водоканалы и другие госпредприятия

Лаборатории водоканала имеют право заниматься вопросами качества и безопасности водоснабжения, ежедневными рабочими задачами. Отбор проб проводят обученные сотрудники. Протоколы испытаний используются для «покрытия» возникающих проблем и усовершенствования качества воды. Также этой работой могут заниматься уполномоченные профильные госпредприятия.

Частные организации

В процедуре контроля качества и безопасности воды, отбора, транспортирования, подготовки к хранению образцов из всех видов источников водоснабжения на законных основаниях могут участвовать частные лаборатории и испытательные центры при условии, что они имеют аттестаты компетентности в заявленной области. При этом их область аккредитации (аттестации) должна содержать все те химические и микробиологические компоненты, на исследование которых АИЛ (АИЛЦ) выдает официальный протокол испытаний.

Обзор ГОСТов, инструкций, методик

Вокруг тематики «отбор проб воды» задействовано много НД, основные из которых собраны в таблице 1.

Таблица 1

Обозначение документа Наименование документа Статус Область применения
ГОСТ Р 59024-2020 Вода. Общие требования к отбору проб Национальный стандарт.

Вступает в действие с 01.08.2021.

Все виды вод: отбор, транспортирование, подготовка к хранению
ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб Межгосударственный стандарт.

Утратит силу на территории РФ с 01.08.2021.

Любые типы вод: требования к отбору, транспортированию, подготовке к хранению образцов
ГОСТ 31942-2012 (ISO 19458:2006) Вода. Отбор проб для микробиологического анализа Межгосударственный стандарт.

Действует с 01.01.2014.

Поверхностные, подземные, питьевые, сточные воды. Образцы из плавательных бассейнов
ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод Межгосударственный стандарт.

Действует с 01.01.1983.

Правила контроля качества воды морей и устьевого взморья рек: физические, химические, гидробиологические характеристики
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия Межгосударственный стандарт.

Действует с 01.01.1984.

Все виды приборов и устройств для отбора, первичной обработки, хранения природных вод
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков Межгосударственный стандарт.

Действует с 01.07.1986.

Поверхностные, морские воды, лёд водоёмов, водотоков, атмосферные осадки (кроме случаев предельного загрязнения в результате природных катастроф)
ГОСТ Р 56237-2014 (ИСО 5667-5:2006) Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах Национальный стандарт.

Действует с 01.01.2016.

Отбор проб воды из централизованных систем непрерывного питьевого водоснабжения
ГОСТ Р 56828.12-2016 Наилучшие доступные технологии. Классификация водных объектов для технологического нормирования сбросов сточных вод централизованных систем водоотведения поселений Национальный стандарт.

Действует с 01.07.2017.

Хозяйственная деятельность, связанная с улучшением качества сточных вод
ГОСТ 32220-2013 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия Межгосударственный стандарт.

Действует с 01.07.2015.

Питьевая вода, расфасованная в потребительскую упаковку. Вода, которую используют для любых пищевых целей в качестве составного компонента
ПНД Ф 12.15.1-08 Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод Последнее издание – 2015 г. Методы отбора проб стоков для определения их состава и свойств
РД 153-34.0-02.405-99 Методические указания по нормированию сбросов загрязняющих веществ со сточными водами тепловых электростанций Дата введения в действие – 2000 г. Порядок разработки нормативов ПДС загрязняющих веществ
Р 52.24.353-2012 Отбор проб поверхностных вод суши и очищенных сточных вод Рекомендации.

Дата введения в действие

– 02.04.2012.

Виды программ отбора проб воды и используемые в них методы
Постановление Правительства РФ

от 21.06.2013. № 525

Об утверждении Правил осуществления контроля состава и свойств сточных вод Действует.

Последние изменения внесены 05.01.2015.

Отбор проб стоков

Набор воды для пробы из крана

При отборе проб и выборе показателей качества и безопасности следует руководствоваться НД, указанной в таблице 2.

Таблица 2

Регламентирующий НД Тип воды
ТР ЕАЭС 044/2017 Бутилированная, очищенная, минеральная вода
СанПиН 2.1.4.1116-02 Питьевые воды, расфасованные в емкости разных объемов
СанПиН 2.1.4.1074-01 Краны холодной и горячей воды в квартирах, частных домах, офисах, промышленных цехах
СанПиН 2.1.4.1175-02 Скважины, колодцы, целительные и обыкновенные подземные источники
СанПиН 2.1.5.980-00 Реки, озера, пруды, пресноводные моря, ручейки, сточные воды

При работе с абсолютно любыми видами НД следует помнить о том, что они могут быть неактуальными. Периодичность пересмотра библиотеки нормативов – 1 раз в год. Внутренние документы при смене стандартов единовременно должны пройти процедуру актуализации.

Периодичность и контрольные точки

Периодичность проведения отбора проб воды и критические контрольные точки забора образцов определяются программой производственного контроля, рекомендациями надзорных органов, форс-мажорными ситуациями, например, планово-предупредительными ремонтами, природными катаклизмами.

Техника безопасности взятия пробы

Специалист должен проходить инструктаж по технике безопасности (при приёме на работу и с заданной периодичностью актуализации знаний). Кроме этого, в сфере техники безопасности будет нелишним помнить о следующих вещах:

  • состав группы не мене 3-х человек;
  • помнить о противопожарной безопасности при применении фламбирования в точке отбора пробы или возле каптажа;
  • учитывать погодные условия: шквалистый ветер, осадки, туман, течения, водовороты, заморозки, ледяной покров;
  • проверять техническое состояние используемого транспорта, включая водный;
  • исключать чрезмерные физические нагрузки, эмоционально нестабильную обстановку в коллективе;
  • оснастить работающую группу необходимым для работы специализированным обмундированием и снаряжением;
  • соблюдать личную гигиену и санитарные требования;
  • отказаться на время отбора проб воды от приема пищи и напитков.

Отдельные требования предъявляются к технике безопасности отбора проб сточных вод:

  • состав группы не менее 2-х человек;
  • минимизировать производственные риски: кислородное голодание, отравление ядовитыми газами, ожоги, утопление, радиоактивное поражение, контакт с опасными микроорганизмами;
  • избегать скользких поверхностей под ногами, нависающих скальных глыб (камней, неустойчивых конструкций) над головой.

Отбирать пробы природной и сточной воды можно ручным и автоматическим способом.

Автоматический способ забора пробы воды

Ручной способ

Предусматривает наличие страховочных канатов, спасательных жилетов, одноразовых резиновых перчаток. Воду из колодцев и скважин следует отбирать с помощью пробоотборников, закрепленных на веревочных устройствах, свешиваться вниз и тем более спускаться на глубину – строго запрещено. Время работы – светлое время суток. Точка отбора должна быть заблаговременно промаркирована. Контакт образца воды с пробоотборником должен занимать короткий отрезок времени, чтобы рост загрязнений не привёл к искажению конечных результатов аналитического контроля.

Автоматический забор

Перед началом работ следует освежить в памяти инструкцию по использованию оборудования и строго следовать её указаниям. Используемые инструменты и механизмы подлежат прохождению периодического технического осмотра.

Квалификация персонала

АИЛ (АИЛЦ) не допускают к отбору проб сотрудников, не имеющих достаточного уровня квалификации. Возрастной ценз – возраст более 18 лет. Профессиональные требования – специальное образование в заданной области (химик, микробиолог, эколог, лаборант аналитического контроля), хорошее знание требований НД и правил техники безопасности.

Специалисты набирают пробы воды из реки

Оборудование и посуда

Для забора образцов всех типов воды следует использовать оборудование и посуду, предусмотренные методиками испытаний с учётом особенных требований к отбору проб с целью определения отдельных видов показателей.

Рекомендуемые виды тары для отбора проб воды разных типов будут подробным образом рассмотрены в других разделах. При выборе ёмкостей следует уделять пристальное внимание их объёму и следовать рекомендациям НД.

Для химических исследований

  • «минимальный» контроль (сокращенный анализ по показаниям на 1-3 показателя) – объем образца 0,5 л;
  • природные воды (пруд, озеро, река, море, скважина, ручей, колодец) – объём пробы 1,5 л, понадобится 2 ёмкости;
  • полный аудит на соответствие СанПиН (водопроводный кран) – объем отобранной воды 2,0 л в 2-х 2 сосудах;
  • показатель «нефтепродукты» – объем водного образца 0,2 л в 2-х стеклянных бутылях;
  • показатель «сероводород» – объём пробы 0,5 л, тара любого типа.

Для микробиологического контроля

Все работы в стерильных перчатках, достаточно 2-х контейнеров из стекла или пластика объёмом 0,15 л + по 1-й ёмкости (объём 0,1 л) для определения каждого последующего микроорганизма в случае дополнительных задач.

Для радиологического анализа

Объем пробы – не мене 5 л. Если необходимо исследовать пробу на радон, следует отобрать отдельно еще 1,5 л.

Характеристика места пробы

В акте отбора и направлении в АИЛ (АИЛЦ), которые непременно должны сопровождать пробу воды должны быть указаны следующие данные:

  • наименование типа (природная, подземная, водопроводная, расфасованная в ёмкости);
  • точный адрес или координаты точек, в которых были сделаны заборы воды;
  • идентификационные характеристики объекта (промышленное предприятие, кафе, санаторий, торговый центр, точка сброса стоков).

В случае возникновения сложностей с указанием чётких сведений допускается «привязывать» характеристику места отбора к знакомой местности: «левый берег реки Дон 50 м выше от Ворошиловского моста», «городской пляж», «3-й этаж ТЦ Золотой Вавилон», «фудкорт», «кран холодной воды в помещении для мойки посуды».

Значение метода исследования

Методику отбора образца воды, типаж пробы целиком и полностью зависит от категории объекта водоснабжения, типа самой воды, уровня её напора, температурных характеристик, глубины реки, скважины, озера, колодца, исследовательских задач, реестра тех показателей, которые интересны владельцу источника или надзорным службам. Акцент делается на возможных рисках изменения состава и свойств воды в процессе отбора, транспортировки, подготовки к хранению.

Хранение проб

Хранение отобранных образцов воды всех типов, которым предстоит тщательный анализ – целая отдельная наука. Обязательное условие – площадка для хранения должна быть организована в АИЛ (АИЛЦ).

Фильтрование (центрифугирование)

В некоторых случаях необходимая техника, способствующая сохранению стабильности состава и свойств водного образца. Некоторые взвешенные частицы, механические примеси осадочной породы, останки морских водорослей, микроорганизмы удаляются прямо в точке отбора пробы. Подспорье: фильтровальная бумага, мембранные фильтры, переносные центрифуги. Во время проведения аналитического контроля разделение пробы на растворенные вещества и нерастворимые фракции зачастую становится важной частью подготовки к основным испытаниям. Метод фильтрования неприемлем в том случае, если его применение может привести к снижению концентрации определяемого вещества и искажению результатов.

Охлаждение (замораживание)

Процедуру охлаждения пробы воды до минусовых значений температуры применяют в том случае, если этого требует метод аналитического контроля. Время замораживания может выпадать на момент отбора образца или его используют уже на месте в АИЛ (АИЛЦ). Используемое оборудование может быть разным от рефрижераторов до морозильных камер или контейнеров со льдом, главное здесь достижение намеченной цели.

Емкость с пробой воды из реки

Не подлежат заморозке ёмкости с водой, отобранные для установления уровня микробиологического загрязнения и определения «летучей» органики. Лучшая тара для работы с замороженными объектами испытаний – полимерные сосуды из полиэтилена, поливинилхлорида и других, сходных с ними по свойствам сырьевых компонентов.

Образцы в горячем состоянии предварительно охлаждают до показателя 25° С, а затем подвергают действию резкого охлаждения с помощью морозильных устройств.

Консервация проб

В роли консервантов используют разные группы химических соединений:

  • органические и неорганические кислоты;
  • растворы щелочей и солей;
  • органические растворители;
  • биоциды;
  • специальные вещества-консерванты, работающие именно с искомым параметром исследуемой пробы воды (методики определения сульфидов, цианидов, кислорода).

В технологии консервации проб строго запрещено использование токсичных соединений, а также тех веществ, которые предположительно находятся в составе данной воды и подлежат проверке на уровень их концентрации.

Аналитики скрупулезно подсчитывают увеличение объема образца за счёт внесения консерванта, учитывая погрешности при обработке результатов. Предпочтение отдается тем рекомендациям по применению консервантов, которые не повлияют на искомый параметр исследуемой воды.

Конкретизировать важные моменты лучше получится с помощью пояснительных таблиц для каждого показателя № 3-8.

Таблица 3.

Хранение и консервация проб при определении обобщённых показателей
Определяемый показатель Материал сосуда, в который был отобран образец воды Как сохранить пробу Максимум по сроку хранения, часы Особые оговорки
Водородный показатель, рН Пластик/стекло Охладить до t° ниже той, что была при отборе образца 6 Минимизировать время доставки в АИЛ (АИЛЦ), по возможности измерить в месте отбора пробы
Сухой остаток (минерализация) Пластик/стекло Охладить до 2… 5°С 24
Общая жёсткость Пластик/стекло Дополнительные меры не требуются 24

48

(для проб с электропроводностью> 70мСм/м)

Мешающий реагент при проведении анализа – H2SO4
Перманганатная окисляемость Стекло Снизить рН до значения <2 с помощью H2SO4,

охладить до 2… 5°С, убрать в тёмное место

48 Максимально сокращать сроки транспортировки и хранения
Ёмкость из полимера Заморозка до значений минус 20°С 30 суток
Фенольный индекс Только боросиликатное стекло Внести в пробу 1 г CuSO4 на 1 л образца, снизить рН до значения – <2 с помощью H3РO4.

Охладить до 2… 5°С, убрать в тёмное место

24 Условия хранения пробы зависят от применяемой методики испытаний
Кислотность, щёлочность Пластик/стекло Охлаждение до 2… 5°С 24 Приоритет определению в точке отбора, обратить внимание на концентрацию растворенных газов
БПК (биохимическое потребление кислорода) Стекло Дополнительные меры не требуются 24
ХПК (химическое потребление кислорода) Стекло Снизить рН до значения <2 с помощью H2SO4,

охладить до 2… 5°С, убрать в тёмное место

120
Пластик Заморозка до значений минус 200С 30 суток
Удельная электропроводность Пластик/стекло Охладить до 2… 5°С, 24 Минимизировать время доставки.

Самый достоверный результат в месте отбора проб

Взвешенные и оседающие частицы Пластик/стекло Дополнительные меры не требуются 24 Максимально сократить транспортировку по времени

 

Таблица 4

 

Методы хранения и консервации образцов воды при контроле за химической контаминацией
Определяемый показатель Материал сосуда, в который был отобран образец воды Как сохранить пробу Максимум по сроку хранения, часы Особые оговорки
Аммиак и ионы аммония (суммарно) Пластик/стекло Снизить рН до значения <2 с помощью H2SO4,

охладить до 2… 5°С, спрятать в тёмное место

24
Охладить до 2… 5°С без корректировки рН 6
Азот органических соединений Пластик/боросиликатное стекло Снизить рН до значения <2 с помощью H2SO4,

охладить до 2… 5°С, спрятать в тёмное место

24 Если в пробе будет проводиться определение NH3, подкисление исказит результат
Алюминий (суммарно) Пластик Снизить рН до значения <2 30 суток
Алюминий (растворенный) Пластик Фильтрация пробы с подкислением фильтрата до значения рН <2 30 суток Допускается параллельное определение Al в растворенном и адсорбированном виде
Барий (растворенный) Пластик/боросиликатное стекло Фильтрация пробы с подкислением фильтрата до значения рН <2 30 суток H2SO4 не применять
Барий (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Снизить рН до значения <2 подкислением пробы 30 суток H2SO4 – помеха при анализе
Бензол Стекло Хранить строго при t° – 2… 5°С,

если проба содержит активный Cl. добавить 20 мг Na2S2O3 на 1 л пробы

72 Заполнить ёмкость для отбора без воздушного зазора, транспортировать при t° – 2… 5°С
Бенз(а)пирен Стекло Добавить растворитель-экстракт, хранить при t° – 2… 5°С,

если проба содержит активный Cl. добавить 20 мг Na2S2O3 на 1 л пробы

24 Провести экстракцию в течение 24 часов со времени забора образца
Бериллий Пластик/стекло Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 72
Бор и его соединения (суммарно) Пластик/стекло без добавок бора Дополнительные меры не требуются 72
Бромиды, неорганические соединения брома Пластик/стекло Охладить до 2… 5°С

 

24 Избегать попадания прямых солнечных лучей
Гидразин Стекло Добавить HCl, хранить в тёмном месте 24
Гидрокарбонаты Пластик/стекло Охладить до 2… 5°С

 

24
Двуокись углерода Пластик/стекло Дополнительные меры не требуются Хранение невозможно, моментальный анализ во время отбора
Йодиды Стекло Охладить до 2… 5°С

 

24 Избегать попадания прямых солнечных лучей
Поднять щёлочность до рН=11 30 суток
Железо (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток Определять в первую очередь, сразу после других неустойчивых соединений
Железо (ΙΙ) Пластик/боросиликатное стекло Снизить рН до значения <2 с помощью HCl, удалить атмосферный О2 24 Определять в первую очередь, сразу после других неустойчивых соединений
Жиры, масла, углеводороды Стекло Добавить вещество-экстракт (лучше в точке отбора), охладить до 2… 5°С

 

24 Обезжирить ёмкость перед отбором экстрагирующим реагентом, после забора пробы добавить в неё этот же экстрактор
Кадмий (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Охладить до 2… 5°С,

 

30 суток
Кадмий (растворенный) Пластик/боросиликатное стекло Фильтрация пробы с подкислением фильтрата до значения рН <2 30 суток Допускается параллельное определение Cd в растворенном и адсорбированном на взвешенных веществах виде
Кальций Пластик/стекло Дополнительные меры не требуются 24 Можно хранить 48 часов

(для проб с электропроводностью> 70мСм/м)

Если снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток Не использовать

H2SO4

Калий Пластик Дополнительные меры не требуются 30 суток
Если снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток Добавление кислоты поможет определить К в пробе при совместном присутствии с другими металлами
Кислород Пластик/стекло Дополнительные меры не требуются Хранение

невозможно

Провести анализ на месте отбора экспресс-методом
Пластик Зафиксировать О2 в момент отбора, хранить в темноте 96 При фиксации О2 ориентироваться на методики испытаний
Кобальт (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток
Кобальт (растворенный) Пластик Фильтрация пробы с подкислением фильтрата до значения рН <2 30 суток Допускается параллельное определение Со в растворенном и адсорбированном на взвешенных веществах виде
Кремний Пластик Охладить до 2… 5°С 120 Растворенные формы лучше выявлять после пропускания через мембранный фильтр
Литий Пластик Дополнительные меры не требуются 30 суток
Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток Снижение рН позволит провести контроль на содержание Li в присутствии других металлов
Магний Пластик/стекло Дополнительные меры не требуются 24 Можно хранить 48 часов

(для проб с электропроводностью> 70мСм/м)

Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток H2SO4 –мешающий анализу реагент
Марганец (суммарно) Пластик Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток
Марганец (растворенный) Пластик Фильтрация пробы с подкислением фильтрата до значения рН <2 30 суток Допускается параллельное определение Mn в растворенном и адсорбированном на взвешенных частицах виде
Медь (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток
Медь (растворенная) Пластик/боросиликатное стекло Фильтрация пробы с подкислением фильтрата до значения рН <2 Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления Допускается параллельное определение Cu в растворенном и адсорбированном на взвешенных частицах виде
Молибден (суммарно) Пластик/стекло Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 72
Мышьяк (суммарно) Пластик/стекло Корректировка рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток Если методика связана с восстановлением As до As, лучший выход – использование HCl
Нефть и нефтепродукты (суммарно) Стекло Добавить в пробу сразу на месте отбора соединение-экстрактор, снизить t° до значений 2… 5°С 24 Обработать перед отбором ёмкость экстрагирующим раствором, потом разбавить им образец в соответствии с рекомендациями методики
Никель (суммарно) Полимерная ёмкость Снизить рН до значения <2 с помощью введения кислоты 30 суток
Никель (растворенный) Пластик Фильтрация с корректировкой рН фильтрата введением кислоты до значения <2 30 суток
Нитраты Пластик/стекло Корректировка до рН <2 с помощью введения кислоты или добавление 2-4 мл CHCl3, затем снизить t° до значений 2… 5°С 24 HNO3 – не использовать
Фильтрация (мембранный фильтр 0,45 мкм), охладить до 2… 5°С 48 Методика применима только для грунтовых и поверхностных типов воды
Нитриты Пластик/стекло Охладить до 2… 5°С 24 HNO3 – мешающий реагент
Озон (остаточный) Измерение только на месте отбора, не подлежит хранению, стабильность резко снижается при увеличении t° и рН
Олово (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Снизить рН до значения <2 с помощью введения кислоты 14 суток При подозрении на присутствие оловоорганических веществ добавляют CH3COOH, затем образец подвергают заморозке. Провести анализ необходимо в кратчайшие сроки
Хлорорганические вещества Стекло Подкислить с помощью HNO3 до рН <2, снизить t° до 2… 5°С, убрать в тёмное место 72 Свести к минимуму транспортировку и хранение
Хлорорганические пестициды Стекло Использовать применяемый согласно методике экстрактор для консервации, быстро охладить в холодильнике до 2… 5°С, держать в тёмном месте 120
Фосфорорганические пестициды Стекло Охладить до 2… 5°С, быстро убрать в темноту 24 Провести экстракцию в течение суток
Катионогенные ПАВ Стекло Охладить до 2… 5°С 48 Исключить адсорбцию на стеках посуды для отбора, добавить алкиловый эфир (5 мг/л) пробы
Анионогенные ПАВ Стекло Введение H2SO4 до рН <2, охладить до 2… 5°С 48
Ввести 2-4 мл CHCl3 из расчёта на 1 л образца, снизить температуру до 2… 5°С 7 суток
Неионогенные ПАВ Стекло Добавить CH2O (40 %-й раствор), охладить до 2… 5°С 30 суток Не оставлять зазора между объемом отобранной пробы и крышкой ёмкости
Полиакриламид Стекло Максимально сократить время доставки, делать анализ нужно моментально
Полифосфаты Пластик/стекло Добавить 2-4 мл CHCl3 из расчёта на 1 л образца, снизить температуру до 2… 5°С 24
Ртуть (суммарно) Только боросиликатное стекло Вести в пробу K2CrO4 или KMnO4, снизить рН до значения <2 с помощью кислоты 30 суток
Селен Стекло /боросиликатное стекло Подкислить до рН <1 30 суток Если в образце предположительно присутствуют селениды, поднять рН до значения 11, введением NaOH
Силикаты (растворенные и суммарно) Пластик Введение H2SO4 до значения рН <2, охлаждение до температуры 2… 5°С 24
Свинец (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Введение кислоты до значения рН <2 30 суток Применение H2SO4 в данном анализе недопустимо
Свинец (растворенный) Пластик/боросиликатное стекло Корректировка пробы кислотой до рН <2, обязательна фильтрация перед испытанием полученный фильтрат довести до нужного уровня рН 30 суток H2SO4 – помеха при исследованиях
Соли ортофосфорной кислоты (суммарно) Стекло /боросиликатное стекло Поместить в холодильник, добиться снижения температуры до 2… 5°С 24 Между отбором пробы и началом исследований время должно быть минимальным
Соли ортофосфорной кислоты (растворенные) Стекло /боросиликатное стекло Фильтрование, затем охладить до 2… 5°С 24 Сократить время доставки, хранение не рекомендовано, лучше сразу приступить к испытаниям
Серебро (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Добавить кислоту до значения рН <2 30 суток Недопустимо применение HCl, введение цианида. Контролировать по методу испытаний
Серебро (растворенное) Пластик/боросиликатное стекло Фильтрация с корректировкой рН фильтрата введением кислоты до значения <2 30 суток Применение цианида. Контролировать по методу испытаний. Использование HCl искажает результат
Стронций Пластик/стекло Добавить немного HNO3, рН должно стать <2 72 H2SO4 – недопустимый в методике реагент
Сульфаты Пластик/стекло Убрать в холодильное устройство до достижения показаний 2… 5°С в пробе 7 суток В стоки необходимо внесение H2O2 во избежание образования H2S, для образцов с высоким БПК (> 200 мг/л), корректировку проводить HCl
Сульфиды (в том числе летучие соединения) Полимер/стекло Последовательное введение Na2CO3, затем C4H6O4Zn, концентрация реагентов зависит от выбранной методики 24 Ускорить испытания, при отборе проб ёмкости набирать без воздушного зазора с крышкой
Сульфиты Полимер/стекло Добавить в пробу 1 мл C10H16N2O8 (2,5-ный раствор) на 100 мл отобранного образца сразу в точке забора пробы 48
Группа тяжелых металлов (без Hg) Пластик/боросиликатное стекло В соответствии с требованиями по показателю «Алюминий»
Углерод органический Стекло Введение H2SO4 до значения рН <2, затем охладить до 2… 5°С, держать в тёмном месте 7 суток Условия хранения зависят от выбранной методики
Полимер Заморозка до минус 20°С, 30 суток
Уран (суммарно) Пластик Добавить кислоту до значения рН <2 30 суток
Уран (растворенный) Пластик Фильтрация с корректировкой фильтрата кислотой до значения рН <2 30 суток
Фториды Полимер (политетрафторэтилен исключить) Проба не требует особых условий хранения 30 суток
Фенолы Боросиликатное стекло Если есть подозрение, что проба содержит активный Cl. добавить 20 мг Na2S2O3 на 1 л пробы,

охладить в холодильнике, хранить в тёмном месте

24
Введение щелочи до рН> 11 (ориентир на методику испытаний)
Формальдегид Стекло Добавить раствор H2SO4 (разбавле6ние 1:1) в количестве 5 мл на 1 л образца 10 суток Если консервация образца воды невозможна, исследование следует провести в течение 6 часов
Фосфор (растворенный) Стекло (лучше ёмкости из йодинизированного материала)

 

Фильтрация в месте отбора, затем снизить t0до 2… 5°С 24 Если проба содержит слишком маленькое количество Р, в сосуд для отбора образца внести несколько кристаллов J2, затем нагревать до 60 град. С в течение 8 часов. Проконтролировать уровень выщелачивания пробы.
Фосфор (суммарно) Охладить до 2… 5°С 24
Введение H2SO4 до значения рН <2 30 суток
Хлориды Полимер/стекло Для стабилизации пробы не нужны дополнительные меры 30 суток
Хлор остаточный Полимер/стекло Не подлежит хранению Анализ проводится в точке отбора пробы Анализ незамедлительно проводится в месте отбора пробы
Хром (шестивалентный) Пластик/боросиликатное стекло Убрать в холодильник до достижения 2… 5°С 24
Хром (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Корректировка кислотой до значения рН <2 30 суток
Хлорофилл Полимер/стекло Охладить до 4°С 24 Транспортировать с упаковкой пробы в тёмное место
Фильтрация с последующей заморозкой осадка 30 суток
Хлороформ, группа летучих галогенорганических веществ Стекло Добавить H2SO4. Температурный режим –комнатный 6 Не оставлять воздушного зазора между отобранной пробой и крышкой ёмкости, транспортировать при

2… 5°С,

если проба содержит активный Cl. добавить 20 мг Na2S2O3 на 1 л образца

 

Убрать в холодильник до достижения 2… 5°С 48
Цианиды (легковыделяемые и суммарно) Пластик/стекло Способы хранения должны соответствовать требованиям метода испытаний
Цинк (суммарно) Полимер Корректировка кислотой до значения рН <2 30 суток
Цинк (растворенный) Полимер Фильтрация с корректировкой рН фильтрата введением кислоты до значения <2 30 суток Допускается параллельное определение Zn в растворенном и адсорбированном на взвешенных частицах виде

При хранении проб, которым предстоит пройти исследования на химический состав, нужно строго придерживаться следующих рекомендаций:

  • учитывать, что определяемый в «растворенным виде» химический элемент, проходит через фильтр 0,45 мкм;
  • не допускать промедления, если срок хранения не оговорен;
  • «пластик» и «полимер» – это, как правило, политерафторэтилен, поливинилхлорид, полиэтилен.

Таблица 5

Требования к хранению проб, которым предстоит органолептический мониторинг
Органолептическая характеристика Сырьевой материал тары Методики хранения и консервации Срок хранения, часы (максимум) Особые рекомендации
Запах Стекло Хранение в холодильнике

при температуре 2… 5°С

6 Рекомендовано проводить сразу на месте отбора пробы
Привкус Стекло 6 Анализ можно проводить только в случае полной уверенности в отсутствии микробиологической контаминации, токсичности пробы, наличия вирусного заражения воды
Цветность Пластик/стекло Не требует дополнительных мер при быстром определении показателя 6 Лучше определять в точке отбора образца
Хранить в холоде, при температуре 2… 5°С 24
Мутность Пластик/стекло Не требует коррекции и консервации 24 Рекомендовано к определению на месте отбора пробы воды

 

Таблица 6

 

Меры по хранению и консервации проб для радиологических исследований
Показатель радиационной безопасности Вид материала для тары, используемой при отборе проб Меры по хранению и консервации Максимально возможный срок хранения образца Особые рекомендации
Альфа-, бета-радиоактивность Полимер Фильтрация на 2 фракции: растворенные и взвешенные вещества.

Добавить в образец HNO3 (19-21 мл 50 %-й раствор), держать при задержке с анализом в тёмном месте, рН снизить до уровня <1

Минимизировать сроки
Йод радиоактивный Полимер

(потребуется обработка тары кристаллами нерадиоактивного J2): выдержать при t°=60°С до образования поверхностной плёнки на ёмкости, обмыть С2H6O, затем H2O.

В роли носителя можно также использовать NaI

Корректировка NaOH до рН=8±0,1; ввод NaI (0,1 на 1 л пробы) и 2-4 мл NaOCl для насыщения пробы свободным хлором Приступить к определению без промедления Следить за уровнем кислотности пробы, особенно если предстоит определение и других характеристик радиоактивности
Гамма-активность Пластик Фильтрация на 2 части: растворимая и взвеси, возможно определение показателя в обеих фракциях

Если есть подозрение на присутствие металлов, сделать подкисление рН, снизить до уровня <2. Хранить в холоде, при температуре 2… 5°С

Ориентир на период полураспада радиоактивного элемента Использовать кислоты с осторожностью, избегать осаждения или улетучивания определяемых радиоактивных веществ.

Пробы на радон и йод отбирать отдельно.

Изотопы радона.

Радий по радону

Боросиликатное стекло (тара должна быть оснащена специализированной крышкой с входными отверстиями и кранами) В образце, где нет взвесей, определяют показатель после снижения рН до уровня <2 с помощью HNO3, охладить немного пробу дополнительно после отбора Строго не более 48 часов Отбор образцов проводить максимально быстро, радон умеет проникать через полимеры, держать ёмкости под водой до полного наполнения.

Не допускается заморозка.

Плутоний Боросиликатное стекло Корректировка HNO3, снизить рН до цифры <2 14 суток Объем пробы не менее 5 л
Радий Пластик Фильтрация на 2 фракции: растворенные и взвешенные вещества.

Добавить в образец HNO3 (19-21 мл 50 %-й раствор), держать при задержке с анализом в тёмном месте, рН снизить до уровня <1 (учесть используемый объем кислоты при оценке результатов)

Изотоп 224 – безотлагательно;

Изотопы 226, 228 – 48;

Увеличить сроки можно за счёт введения в образец BaCl2

(30 мг на 1 л пробы)

H2SO4 мешает определению, не подходит для методик выявления радия по радону
Стронций радиоактивный Пластик Фильтрация на 2 фракции: растворенные и взвешенные вещества.

Добавить в образец HNO3 (19-21 мл 50 %-й раствор), держать при задержке с анализом в тёмном месте, рН снизить до уровня <1

В качестве носителей можно также использовать CsNO3 и Sr(NO3)2

14 суток, по возможности не медлить Присутствие H2SO4 мешает определению
Цезий радиоактивный Пластик 14 суток
Тритий и тритированная вода Боросиликатное стекло Исключить контакты с атмосферой и нерадиоактивной водной средой 30 суток
Уран Пластик Корректировка HNO3, снизить рН до значения <1 14 суток Объём образца должен быть 1-5 л

Таблица 7

Меры по хранению и консервации проб воды при определении микробиологии
Наименование микробиологического контаминанта Оптимальный материал для тары Способ хранения и консервации Максимум по срокам до начала анализа Примечания
Совокупное количество микроорганизмов рода: ОКБ, ТКБ, стрептококки, патогенные сальмонеллы, шинеллы и аналогичные бактерии Тщательно простерилизованные в лабораторных условиях ёмкости Быстрое охлаждение до t° 2… 10°С 6 часов Хлорированную и бромированную воду потребуется корректировать Na2S2O3 (20 мг на 1 л образца).

Если невозможно охладить, приступить к анализу нужно без промедления.

Для проб воды, содержащих токсичные металлы высокой концентрации провести коррекцию C6H9NO6 / N(CH2COOH)​3

Таблица 8

Методики увеличения сохранности проб воды для выявления биологических загрязнителей
Определяемый тип Материал для тары Рекомендации по хранению и консервации Возможный срок хранения Отдельные советы
Идентификация бентосных макробеспозвоночных
Большие пробы, малые пробы Пластик/стекло

 

Использовать

С2H6O, C3H8O3, CH2O, раствор Люголя (концентрации уточнять в методике исследований)

1 год Профильтровать пробу для возрастания концентрации контаминанта. Грамотный метод хранения иногда не определен доподлинно, пользоваться общими рекомендациями.

Не помешает хранить в тёмном месте.

Вещества-консерванты нужно периодически доливать в пробу при долгом хранении.

Перифитон, фитопланктон, зоопланктон 3 месяца
Контроль за пробами в натуральном и высушенном виде
Макрофиты: перифитон, фитопланктон, зоопланктон.

Рыбы

Пластик/стекло

 

Быстрое охлаждение до t0 2… 4°С 24 часа Заморозка запрещена, ускорить сроки анализа по возможности, можно исследовать в местах отбора
Аналитический контроль на токсичность Пластик/стекло

 

Охладить в холодильнике до 2… 5°С

 

 

Продолжительность хранения корректировать по методу испытаний
Заморозить в морозильной камере до минус 20°С

Примечание: если определяемые показатели не встретились в таблицах № 3-8, хранить их рекомендуемыми способами не следует – это может повлиять на достоверность результатов.

Правила транспортировки проб

Транспортирование проб проводится в максимально сжатые сроки с учётом особенных условий хранения, если того требуют отдельные показатели. Неблагоприятное воздействие окружающей среды, климатические капризы погоды, влияющие на результат, необходимо свести к минимуму или перенести работы на другое время.

Заключение

Отбор образцов воды всех типов, их транспортировка и подготовка проб к хранению являются ключевыми моментами в деле тщательного аналитического контроля. В любом солидном исследовательском учреждении специалисты, занимающиеся этими задачами, уже давно убедились, что скрупулезный отбор даёт блестящий результат на выходе. Если с вопросами водоснабжения возникли какие-то недоразумения в нише качества и безопасности, квалифицированный отбор проб обязательно поспособствует быстрой корректировке проблем.

Adblock
detector