Определение ХПК: нормы, методы, условия

ХПК – химическое потребление кислорода. Показатель используется для отображения количества органических веществ, содержащихся в воде. В частности, показывает количество кислорода, потраченное на окисление органики в отобранной исследователем пробе воды. Мера измерения показателя – миллиграммы кислорода, потраченного на окисление вещества в одном литре воды – мг/л. Для получения его значения необходимы специальное оборудование и химикаты-реагенты.

Данные о ХПК получают ручным, полуавтоматическим и автоматическим способами. Соответственно существуют приборы для ручного определения ХПК, устройства автоматического и полуавтоматического измерения показателя.

• Анализатор ХПК

Область применения критерия

Показатель ХПК позволяет оценить концентрацию загрязняющих соединений, содержащихся в воде. Благодаря этому, можно:

• Корректировать процедуру очистки стоков на промышленных и локальных станциях очистки – ЛОСах и ПОСах.
• Анализировать качество водных ресурсов ответственными службами.
• Узнавать пригодность того или иного источника воды для различных нужд потребления.
• Осуществлять экологический контроль.
• Проводить научные изыскания, связанные с исследованием воды.
• Разводить рыбу и другие биоресурсы.

Чистая вода – залог здоровья природы и человека. Сегодня для того, чтобы узнать показатель, не обязательно обращаться к профильным организациям. Существуют простые в обращении приборы, способные вычислить его. С их помощью даже неспециалист может получить необходимые ему данные.

Типы вод

В зарегистрированных РОССТАНДАРТом методиках выполнения измерений ХПК идет речь о применимости анализа для таких видов воды, как природная и очищенная стоковая. Какие еще есть виды воды и как они влияют на показатель?

Питьевая и техническая

Распространенной бытовой классификацией воду делят на питьевую и техническую. Привычное современникам различие выглядело бы дикостью для наших предков – у них вся вода была питьевой. Сейчас в порядке вещей не пить воду из крана, ручья, реки. Дождевая и грунтовая воды тоже не всегда внушают доверие.

Питьевая вода заботливо разлита в бутылках разной емкости, сертифицированная документом о соответствии нормам питьевой воды агентства по техническому регулированию и метрологии. Техническая вода может быть разной. Приспособлена она для бытового употребления – мытья посуды, стирки, уборки. Или же промышленного использования – полива растений, обслуживания и охлаждения технических устройств.

Природные и сточные воды

Классификация, в которой употребляются термины «природная и стоковая вода», принята в научно-промышленной, природоохранной сферах. Понятие «природная вода» определено ГОСТом 19179-73, означает: «Воды Земли с содержащимися в них твердыми, жидкими и газообразными веществами». Понятие «сточные воды» за ГОСТом 17.1.1.01-77 означает: «Воды, отводимые после использования в бытовой и производственной деятельности человека». «Очищенные сточные воды» – это вода, прошедшая различные стадии очистки через технологичную систему, созданную человеком.

Природные воды классифицируют на несколько крупных классов за тем или иным определяющим признаком. Каждый класс в свою очередь содержит несколько уровней классификации. К примеру:

• За местом расположения в гидросфере, разделяют: поверхностные воды – океанические, морские, речные, атмосферные; почвенные – субмаринные, грунтовые, артезианские.
• За степенью минерализации: мягкая и жесткая; пресная и морская, дистиллированная и минеральная.

Сточные воды разделяются:

• За степенью загрязненности – опасные, сильнозагрязненные, среднезагрязнённые, слабозагрязненные, очищенные.
• За характером использования человеком в его деятельности: бытовые стоки – дождевые, хозфекальные; промышленные – сельскохозяйственные, предприятий.

Приведенные типологии не исчерпывают всех видов классификации воды. Профессиональные топономические нюансы, связанные определением ХПК познаются, как правило, в процессе работы.

Нормы ХПК

Значение ХПК используют во всем мире в экологических нуждах для нормативного оценивания водных ресурсов. В каждой стране есть свои нормы ХПК для того или иного водоёма или источника. К примеру, в Российской Федерации приняты такие предельно допустимые значения:

• питьевая водопроводная – 5 мг/л;
• водохранилища питьевого и бытового снабжения – 15 мг/л;
• рекреационные очистительные станции, находящиеся в черте города – 30 мг/л.

Качественная оценка питьевой воды предполагает такие показатели чистоты:

• превосходная – до 2 мг/л;
• приемлемая – до 3 мг/л;
• условно приемлемая – от 3 до 5 мг/л.

Есть и другие значения, ГОСТы и стандарты ХПК для самых разных водных источников. Как правило, они нужны заинтересованным людям – обывателю от них мало пользы. Их можно узнать в базах данных РОССТАНДАРТа.

Методы определения ХПК

Основной метод, используемый для определения ХПК, – титрование. Это количественный метод, принятый в аналитической химии. Его суть состоит в измерении объёмной массы раствора реактива определенной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. За степенью участия специалиста титрование может быть:

• ручное;
• полуавтоматическое;
• автоматическое.

Ручное титрование постепенно уходит в прошлое. Ему на замену пришли автоматические устройства-титраторы, способные максимально упростить процесс анализа проб. Тем не менее этот подход сохраняет актуальность, благодаря высокой точности измерений.

Ручное титрование

Специалист, использующий автоматические и полуавтоматические приборы, должен быть знаком с тонкостями ручного подхода. Это позволяет ориентироваться в процессе, понимать полученные результаты.

В ручном титровании исторически появились два подвида методики: пипетирование и метод отдельных навесок. Пипетирование основано на работе с одной навеской исследуемого образца. Пипеткой отбираются разные порции для титрования раствора, где растворена навеска.

Метод отдельных навесок опирается на использование навесок разной массы. Из каждой навески делают раствор и титрование происходит с каждым раствором отдельно. Специалисты декларируют мнение о наибольшей точности этого метода.

Автоматическое и полуавтоматическое титрование

Приборы-титраторы получили сейчас большое распространение. Преимущества их очевидны – ограниченное участие человека в процессе измерения, увеличение темпа и объёма работ. В зависимости от физического принципа, положенного в основу работы устройства, титраторы подразделяют на:

• потенциометрические;
• фотометрические;
• кондуктометрические;
• термометрические;
• амперометрические;
• волюметрические;
• кулонометрические.

Самые распространенные на рынке – это анализаторы-потенциометры и фотометры. Принцип работы потенциометра основывается на измерении электрического потенциала. Такая разновидность титраторов оборудована никелевыми, платиновыми, серебряными или стеклянными индикаторными электродами. С их помощью осуществляется замер.

В некоторых случаях измерение ХПК потенциометром усложнено реакцией исследуемого вещества. В таких ситуациях рекомендуется использовать устройство другого принципа действия.

Метод фотометрии опирается на методику абсорбционной спектроскопии – области знаний оптической физики. Метод основывается на анализе поглощающих видимый свет растворов и количественном расчете поглощённого ими света. Главное преимущество метода – его можно использовать для анализа любых веществ. Измерение осуществляется с помощью источника монохромного света, прошедшего через раствор и попавшего на фотоэлемент.

Фотометры могут быть индикаторными и безиндикаторными. В первом случае значение имеет цвет раствора – анализируется его смена при воздействии излучения. Во втором случае – плотность раствора.

Вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Учитывая множество способов титрования, укажем лишь общие для большинства из них элементы вспомогательного оборудования, химикатов.

При титровании, как правило, используют такие химические вещества:

• окислители – йод, перманганат калия, бихромат калия;
• кислоты – серная, фенилантраниловая;
• щелочи – гидроксид натрия или его заменители;
• соли – соль Мора (сульфат аммония-железа II), сульфат серебра, сульфат ртути;
• дистиллированная вода.

Отметим важную деталь. Перманганат – слабый окислитель, из-за чего его используют для определения ХПК питьевых вод. Бихромат калия универсален в использовании, годится для разных типов воды, популярен в методиках определения COD (ХПК) западных стран.

Базовое оборудование, необходимое для определения ХПК:

• термореактор – используется для подогрева, термостатирования проб;
• анализатор – фотометр, потенциометр или другой тип титратора;
• смеситель – магнитный или ультразвуковой;
• лабораторные весы – высокого класса точности измерения, с отметками 0,1 мг, с пределом не менее 220 мг;
• Колбы – 2-го класса точности, объёмом 0.25, 0.5, 1 л;
• Мерные цилиндры – 2-го кл. т.;
• Термостойкие стаканы, устойчивые к химическому воздействию, емкостью в 1 л;
• Дозаторы – 2-го кл. т. с разметкой.

Условия качественного определения ХПК

Существуют требования, соблюдение которых позволяет добиться точного определения ХПК. Эти требования входят в методики РОССТАНДАРТа, обязательны для госучреждений и частных организаций, работающих на территории РФ.

Безопасность

Среди требований безопасности, принятых в отрасли метрологии, основное – соблюдение осторожности при работе:

• с химическими веществами;
• с электрическими приборами.

Дополнительным требованием служит соблюдение правил пожарной безопасности. В лаборатории должны быть: огнетушитель, схема эвакуации и, желательно, автоматическая система предупреждения пожара.

Квалификация оператора

Имея на руках хороший автоматический титратор, можно обойтись общими знаниями о процессе измерения ХПК. Однако, если определение показателя осуществляется для коммерческих, а не личных целей, без соответствующей квалификации не обойтись. Нужен диплом химика – уровня бакалавра и выше.

Работа с пробами

Стандартный объем пробы – 0,1 л. Пробы транспортируются, хранятся в емкостях из стекла или пластика с пробкой. Пластиковая посуда нужна только для хранения замороженных проб. Незамороженные пробы хранят при температуре от 2° до 8°С. Максимальное время хранение таких проб – 5 суток. Замороженных – 1 месяц.

При наличии осадка в пробе, воду в пробе следует смешать, используя смеситель. Смешивание происходит до однородности жидкости.

Чистота измерения

Чрезмерная концентрации хлоридов мешает чистоте измерения ХПК. Чтобы это влияние ограничить, добавляют сульфат серебра. Если мера ограничения не помогла, добавляют сульфат ртути.

В тех случаях, когда лаборант перестарался с концентрацией сульфидов, достаточно просто продуть колбу с пробой.

Обработка, оценка и оформление результатов

Результат работы автоматического анализатора выводится на экран монитора. Для ручного расчета ХПК необходимо знать специальные формулы.

Если анализировать пробы методом отдельных навесок, можно получить относительно равный результат. В этом случае можно быть спокойным – измерение прошло успешно. Если результат в относительном виде не отвечает ожидаемому итогу, следует проверить процедуру и меры соблюдения чистоты измерения.

Оформление результата происходит в лабораторном журнале за установленной учреждением формой. Если даже измерение делается в личных целях, также желательно фиксировать результаты в том или ином виде.

Итоги

Что надо знать, покупая титратор для определения ХПК? Во-первых, надо понимать, что полностью автоматических процессов не бывает. Прибор обслуживается человеком. Некоторые устройства сконструированы таким образом, чтобы свести участие человека к минимуму, облегчить работу лаборанту. Другие не обладают такими достоинствами, зато стоят дешевле.

Во-вторых, есть мнение, что автоматическое титрование менее точное, чем ручное. Это связано с тем, что программы прибора ориентированы на некоторое среднее значение, характерное для того или иного исследования. Опытный лаборант способен учесть все нюансы, получить более точный результат. При отсутствие опытного специалиста, преимущество утрачивается.